廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司根據(jù)國標(biāo)《GB 31658.6-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 高效液相色譜法》的要求,推出新品LCX固相萃取柱,500mg/6ml。
LCX固相萃取柱是磷酸化聚苯乙烯二乙烯高聚物固相萃取柱,可用于動(dòng)物性食品中目標(biāo)物的凈化,如豬、牛、羊、雞的肌肉、肝臟和腎臟,豬、雞的皮+脂肪,雞蛋,牛奶,魚皮+肉,蝦肌肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、多西環(huán)素殘留量的凈化,效果理想,歡迎咨詢訂購。
《GB 31658.6-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類藥物殘留量的測定 高效液相色譜法》節(jié)選:
8.1 提取
8.1.1 皮+脂肪
取試料5g(準(zhǔn)確至±0.02g),加二氯甲烷15mL,渦旋1min,振蕩5min,加EDTA·2Na-Mcllvaine緩沖溶液15 mL,渦旋1 min,振蕩5 min,8 500 r/min離心5 min,取上清液。下層溶液用EDTA•2Na-
Mcllvaine緩沖溶液重復(fù)萃取2次,每次15mL,合并上清液,中性濾紙過濾,備用。
8.1.2 肌肉、肝臟、腎臟、牛奶、雞蛋
稱取試料5 g(準(zhǔn)確至±0.02 g),加EDTA•2Na- Mcllvaine緩沖溶液20 mL,渦旋1 min, 振蕩10 min,加硫酸溶液5 mL、鎢酸鈉溶液5 mL,渦旋1 min,8 500 r/min離心5 min,取,上清液。殘?jiān)?/span>
EDTA•2Na-Mcllvaine緩沖溶液20 mL、10 mL各提取2次,合并,上清液,中性濾紙過濾,備用。
8.2 凈化
HLB柱依次用甲醇、水和EDTA•2Na-Mcllvaine緩沖溶液各5 mL活化。備用液過柱,待全部備用液流出后,依次用水、5%甲醇溶液各10ml.淋洗,抽干30s,用甲醇6mL洗脫,收集洗脫液于刻度試管中,加水2 mL,混勻,過甲醇5 mL、水5 mL活化的LCX柱,待全部液體流出后,用水、甲醇各5 mL淋洗,抽干1 min,草酸乙腈溶液6mL洗脫,收集洗脫液,于40℃水浴氮?dú)獯抵?/span>0.5mL~1.0mL,再加甲醇0.4mL,用草酸溶液(0.01 mol/L)稀釋至2. 0 mL,微孔濾膜過濾,高效液相色譜測定(上機(jī)溶液應(yīng)在24 h內(nèi)完成測定)。